Kristalisasi atau sering disebut rekristalisasi adalah suatu metode untuk memurnikan padatan-padatan organik yang mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan gaya-gaya ikatannya sama. Prinsip umum yang berlaku dalam proses kristalisasi adalah jika terjadi penurunan temperatur maka suatu padatan menjadi kurang larut didalam suatu pelarut tertentu.
Dalam keadaan ideal hasil kristal yang dikehendaki adalah dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya. Langkah-langkah yang perlu diambil dalam proses rekristalisasi adalah:
1. Melarutkan padatan kedalam pelarut yang mendidih.
2. Jika perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor.
3. Menyaring larutan dalam keadaan panas.
4. mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal.
5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan memcuci kristal dengan pelarut baru untuk penyempurnaan pemisahan pengotor.
6. Mengeringkan dengan evaporasi.
Keberhasilan dalam rekristalisasi sangat tergantung pada pelarut yang dipakai, sehingga pelarut yang baik harus memenuhi sarat-sarat berikut:
1. Pelarut tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik yang dimurnikan.
2. Kelarutan padatan organik cukup tinggi kedalam pelarut pada titik didih pelarut. Sebaiknya kelarutan relatif sangat sedikit pada temperatur rendah (0-25 derajat celcius)
3. Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan.
4. Kelarutan pengotor kedalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur tinggi maupun rendah.
5. Murah dan tidak berbahaya.
Titik leleh atao melting point merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni adalah temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada tekanan 1 atmosfer berada dalam keseimbangan.
Titik leleh mengukur gayaintermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh makin besar gaya intermolekulernya. Beberapa molekul dengan BM sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi titik lelehnya.
Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terukur. Suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
Untuk menentukannya, gunakan pipa kapiler dengan salah satu ujung yang tertutup dan tekan bagian ujung yang terbuka keatas permukaan sampel/ produk agar sebagian produk terdorong masuk kedalam pipa. Jika terlihat jumlah padatan yang terdorong masuk sudah cukup, segera balikkan kembali ujung pipa kapiler yang terbuka, hingga terlihat butiran sampel akan turun kebawah ujung kapiler yang tertutup.
Dalam keadaan ideal hasil kristal yang dikehendaki adalah dapat memisah dari pengotornya yang tetap larut di dalam pelarutnya. Langkah-langkah yang perlu diambil dalam proses rekristalisasi adalah:
1. Melarutkan padatan kedalam pelarut yang mendidih.
2. Jika perlu ditambahkan karbon aktif untuk menyerap pengotor.
3. Menyaring larutan dalam keadaan panas.
4. mendinginkan larutan panas untuk membentuk kristal.
5. Memisahkan kristal dari pelarut dengan penyaringan dan memcuci kristal dengan pelarut baru untuk penyempurnaan pemisahan pengotor.
6. Mengeringkan dengan evaporasi.
Keberhasilan dalam rekristalisasi sangat tergantung pada pelarut yang dipakai, sehingga pelarut yang baik harus memenuhi sarat-sarat berikut:
1. Pelarut tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organik yang dimurnikan.
2. Kelarutan padatan organik cukup tinggi kedalam pelarut pada titik didih pelarut. Sebaiknya kelarutan relatif sangat sedikit pada temperatur rendah (0-25 derajat celcius)
3. Mudah dipisahkan dari kristal dengan cara penguapan.
4. Kelarutan pengotor kedalam pelarut sangat kecil baik pada temperatur tinggi maupun rendah.
5. Murah dan tidak berbahaya.
Titik leleh atao melting point merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni adalah temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada temperatur dimana fase cair dan fase padatan senyawa tersebut pada tekanan 1 atmosfer berada dalam keseimbangan.
Titik leleh mengukur gayaintermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh makin besar gaya intermolekulernya. Beberapa molekul dengan BM sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi titik lelehnya.
Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terukur. Suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
Untuk menentukannya, gunakan pipa kapiler dengan salah satu ujung yang tertutup dan tekan bagian ujung yang terbuka keatas permukaan sampel/ produk agar sebagian produk terdorong masuk kedalam pipa. Jika terlihat jumlah padatan yang terdorong masuk sudah cukup, segera balikkan kembali ujung pipa kapiler yang terbuka, hingga terlihat butiran sampel akan turun kebawah ujung kapiler yang tertutup.
wah informasi yang menarik dan edukatif,
BalasHapusthanks infonya om.